Эпоксидные смолы и композиты на их основе

70 Описание методики. Образцы для снятия спектров готовят путем раз- давливания капли между пластинами материалов, прозрачных в ИК-облас- ти (обычно KBr, NaCl, LiF и др.) и последующего отверждения. Спектры снимают через определенные промежутки времени. В про- цессе реакции исчезают эпоксидные группы, что проявляется на поло- сах при 920 и 870 см -1 . В результате реакции образуются гидроксильные группы, что проявляется в появлении широкой полосы в области 3 200 см -1 . При использовании аминных отвердителей следует иметь в виду, что в этой же области проявляются колебания аминогрупп, затрудняя исполь- зование этой поло сы в количественном анализе. Рассмотрим ИК-спектр поглощения эпоксидной смолы ЭД-20, отвержденной УП- 0633М (рис. 3.1). Степень конверсии эпоксидных групп определяют по уменьшению интенсивности их полосы поглощения относительно некоторого стандарта. Для эпоксидиановых смол таким стандартом является полоса, отвечающая деформационным колебаниям связи С-Н ароматического кольца (область 1610 см -1 ). Изучение кинетики отверждения методом дифференциальной калориметрии Изучение кинетики отверждения методом дифференциальной скани- рующей калориметрии в изотермическом режиме проводят согласно стан- дарту (ГОСТР 56755 - 2015 (ИСО 11357-5: 1999) Пластмассы. Дифферен- циальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 5. Определение харак- теристических температур и времени по кривым реакции, определение энтальпии и степени превращения). Описание методики . На дифференциальном калориметре регистри- руют изменение температуры эпоксидной композиции во времени (рис.3.2). Максимум на кинетической кривой тепловыделения практически соответ- ствует моменту гелеобразования t г . Количество тепла Q , выделившегося при отверждении, можно рассчитать из площади S t , ограниченной кинетичес- кой кривой. Снимая кинетические кривые при различных температурах, можно получать зависимость времени гелеобразования от температуры. Анализ полученных данных позволяет оценить энергию активации реак- ции отверждения. В неизотермическом режиме моделирование кинетических процес- сов отверждения эпоксидных композиций можно проводить с помощью программного обеспечения Thermokinetics (NETZSCH). Данное про- граммное обеспечение (ПО) позволяет определять основные параметры кинетического процесса, такие как cкорость реакции, энергия активации и др.