Эпоксидные смолы и композиты на их основе

69 вание контрольного опыта (мл), а Y x – объем раствора NaOH или AgNO 3 , израсходованный на титрование пробы (мл). Эпоксидное число рассчиты- вают уже приведенным методом. Определение гидроксильного числа Содержание вторичных гидроксильных групп – характеристика эпоксидных смол, получаемых по реакции гидроксил- и аминосодержа- щих веществ с эпихлоргидрином. Этот показатель имеет большое значе- ние для эпоксидных смол с большой молекулярной массой, отверждае- мых по гидроксильным группам. Определение гидроксильного числа проводится по стандарту (ГОСТ 17555-72 Пластмассы. Методы опреде- ления гидроксильных групп в эпоксидных смолах и эпоксидированных соединениях). Описание методики . В колбу вводят навеску олигомера (1-2 г), вли- вают 10 мл диоксана, нагретого до 60 °С, после чего раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют 10 мл хлорангидрида уксусной кис- лоты, перемешивают и охлаждают до 0 °С. После этого добавляют 2 мл пиридина, закрывают колбу пробкой, энергично встряхивают и помеща- ют в водяную баню при температуре 60 °С. Смесь выдерживают при этой температуре в течение часа, встряхивая каждые 10 минут. Затем колбу охлаждают в водяной бане со льдом и добавляют 25 мл охлажденной дистиллированной воды, встряхивают и оставляют в ледяной бане на 30 минут. Во избежание образования эмульсии добавляют 25 мл охлаж- денного ацетона, затем несколько капель индикатора (0.1 %-го раствор крезолового красного в 50 %-м этаноле) и титруют 0.5 н раствором NaOH в спирте до появления фиолетовой окраски. Медленное исчезновение ок- раски индикатора по окончании титрования во внимание не принимает- ся. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без навески анализируемого вещества. Разница в объе- мах щелочи, израсходованной на титрование контрольной пробы и про- бы со смолой, отнесенная к массе навески, и составляет гидроксильное число. 3.2. Методы исследования кинетики отверждения Определение степени конверсии по данным инфракрасной спектроскопии Инфракрасные спектры являются быстрым и точным средством для изучения кинетики отверждения эпоксидных соединений.